Fecha de recepción 14/06/2024
Fecha de aceptación: 26/ 07 /2024
Pp 29 – Pp. 52
ARK: https://n2t.net/ark:/87558/tekhne.27.2.3
Optimización de procesos en la reutilización de residuos agrícolas: un
aporte para la generación de bioproductos.
Elizabeth Ramírez-Iglesias1
ec.ramirezi@uea.edu.ec 1
orcid.org/0000-0002-9082-9394 1
Universidad Estatal Amazónica1, Ecuador
Resumen
El aprovechamiento de residuos obtenidos en procesos industriales es fundamental para reducir la
contaminación ambiental. En países donde la producción agrícola es una actividad de gran importancia, la
cantidad de desechos derivados de estos procesos es muy grande, por lo cual disminuir esa cantidad resulta
un importante beneficio. El objetivo de este trabajo es presentar un proceso de optimización para la
reutilización de desechos de procesos agrícolas, tales como la cascarilla de arroz y las tusas de maíz para
la obtención de furfural, compuesto químico de gran importancia industrial por sus múltiples aplicaciones, y
además por ser un agente bioactivo. Este proceso contemplo diversas variables con la finalidad de obtener
los mejores resultados, dando como resultado que las condiciones que la industria debería aplicar para
obtener un mayor rendimiento son que la molienda debe ser muy fina para obtener partículas muy pequeñas;
la concentración de la acidez debe estar alrededor del 15 % ; el periodo de tiempo en reposo alrededor de
12 horas para partículas pequeñas y 24 h para partículas intermedias, lo cual dependerá del material usado
para la síntesis, al igual que la velocidad de agitación, y empleando una temperatura entre 200-250 °C,
facilitando así la hidrólisis de las pentosas, donde el proceso de producción del furfural se verá enriquecido
con altos porcentajes de producción a largo plazo.
Palabras clave: bioproductos; reutilización, contaminación; furfural.
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Palabras clave:
Revista TEKHNÉ Nº 27.2
Semestre Marzo - Julio 2024
ISSN electrónico: 2790-5195
ISSN: 1316-3930
Optimización de procesos en la reutilización de residuos agrícolas: un aporte para la generación de bioproductos.
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Enhancing Agricultural Waste Reuse Processes: A Contribution to
Bioproduct Generation.
Otimização dos processos de reutilização de resíduos agrícolas: uma
contribuição para a produção de bioprodutos.
Abstract
The use of wastes obtained from industrial processes is essential to reduce environmental pollution. In
countries where agricultural production is a very important activity, the amount of waste derived from these
processes is very large, so reducing this amount is an important benefit. The objective of this work is to present
an optimization process for the reuse of agricultural process wastes, such as rice husks and corn stover, to
obtain furfural, a chemical compound of great industrial importance due to its multiple applications, and also
because it is a bioactive agent. This process contemplated several variables in order to obtain the best results,
giving as a result that the conditions that the industry should apply to obtain a higher yield are that the milling
should be very fine to obtain very small particles; the concentration of acidity should be around 15 %; the
resting time period should be around 12 hours for small particles and 24 h for intermediate particles, which
will depend on the material used for the synthesis, as well as the agitation speed, and using a temperature
between 200-250 °C, thus facilitating the hydrolysis of the pentoses, where the furfural production process will
be enriched with high percentages of production in the long term.
Keywords: bioproducts; reuse, contamination; furfural
Resumo
A utilização de resíduos de processos industriais é essencial para reduzir a poluição ambiental. Nos países
onde a produção agrícola é uma atividade muito importante, a quantidade de resíduos derivados destes
processos é muito grande, pelo que a redução desta quantidade é um benefício importante. O objetivo deste
trabalho é apresentar um processo de otimização para a reutilização de resíduos provenientes de processos
agrícolas, como a casca de arroz e a palha de milho, para a obtenção de furfural, um composto químico de
grande importância industrial devido às suas múltiplas aplicações, e também por ser um agente bioativo.
Este processo contemplou diversas variáveis de forma a obter os melhores resultados, resultando que as
condições que a indústria deve aplicar para obter um maior rendimento são que a moagem deve ser muito
fina para obter partículas muito pequenas; a concentração de acidez deve ser de cerca de 15 %; o tempo de
repouso deve ser de cerca de 12 horas para partículas pequenas e 24 h para partículas intermédias, o que
dependerá do material utilizado para a síntese, bem como da velocidade de agitação, e utilizando uma
temperatura entre 200-250 °C, facilitando assim a hidrólise das pentoses, onde o processo de produção de
furfural será enriquecido com elevadas percentagens de produção a longo prazo.
Palavras-chave: bioprodutos; reutilização, contaminação; furfural
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i. INTRODUCCIÓN
La sustitución de materias primas procedentes del
petróleo por otras procedentes de la biomasa es
cada día más necesario; el uso del petróleo y de
otras fuentes de C no renovables (carbón y gas
natural) para obtener combustibles y productos
químicos ha generado impactos ambientales
asociados y, por otro lado, también se plantea la
posible limitación de reservas y su futuro
agotamiento. Las emisiones de CO2 debido al
empleo de combustibles fósiles, y el uso masivo de
recursos no renovables y muy limitados, son dos
aspectos ambientales que han preocupado al
mundo a nivel internacional desde hace algunas
décadas.
El furfural es un compuesto químico de gran
importancia industrial por sus múltiples aplicaciones
y además, por ser un agente bioactivo; el cual puede
obtenerse, a partir de los residuos de materias
vegetales, o subproductos de la agricultura. Es el
aldehído más simple derivado del furano, y
para su
producción se
requiere materias primas ricas en
pentosanos [1].
Entre los materiales más ampliamente utilizados
para la producción de furfural se destacan mazorcas
de maíz, bagazo de caña, cascarilla de arroz,
residuo de pulpa de papel, bambú, kenaf, cascarillas
de cereales, trigo, cáscaras de frutos secos, semillas
de algodón y madera (dura y blanda) [2].
En este trabajo, la selección de los materiales a
emplear en la optimización de procesos de
reutilización de desechos agrícolas fueron la
cáscara de arroz y las tusas de maíz, tomando en
cuenta la problemática ambiental que estos
producen.
El arroz es el segundo cereal más consumido a nivel
mundial, detrás del trigo. Es una fuente alimenticia
básica para más de la mitad de la población mundial
(aproximadamente 3500 millones de personas). Es
un cultivo que se adapta fácilmente a diferentes
condiciones climáticas y del suelo, lo que permite
cultivarlo diferentes regiones del planeta, teniendo
cada una de estas regiones una variedad específica,
y los problemas asociados al manejo de los
desechos de este cultivo están relacionados con el
contexto geográfico y sociocultural donde se
desarrolla. El problema de la cascarilla de arroz ha
sido ambiental derivado reportado en diversos
trabajos [3], [4]. Según la Comisión para la
Cooperación Ambiental (CCA) [5] el desecho de la
cáscara que no puede ser aprovechado (cerca del
65%) es quemado a cielo abierto, circunstancia que
produce gases tóxicos y material particulado,
influyendo en la fauna y la flora del lugar y en la
calidad del aire.
Por otro lado, el maíz es un cereal muy abundante y
consumido a nivel mundial. La calidad nutricional y
la integridad de los granos de maíz están
influenciadas por muchos factores, incluyendo la
genética, el medio ambiente y el procesamiento del
grano, los procedimientos de cocción, la
nixtamalización y la fermentación. La composición
proximal del maíz y los productos de este contienen
un porcentaje de carbohidratos en el rango de 44,8-
69,6%, 11,6-20% de humedad, 4,5-9,87% de
proteína, 2,17-4,43% de grasa, 2,10-26,77% de fibra
y 1,10-2,95% de cenizas. Es una buena fuente de
agua y ofrece aproximadamente 120 Kcal por cada
100 gramos[6]; [7]; [8] .Es un producto que se cultiva
en casi todo el mundo y durante el proceso de
cosecha se generan residuos tales como tusas,
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hojas y tallos que pueden ser utilizados como
fuentes de energía [9].Es importante que se
desarrollen a un mayor ritmo los biocombustibles
que se elaboran con desechos, ya que el mayor
peso solo se da el aprovechamiento al producto
alimenticio, dejando a un lado los residuos como lo
es la tusa de maíz, desconociéndose un uso alterno
a la misma [10].
La mayoría de estos residuos son quemados para
ser utilizados como abono, pero en ocasiones estos
residuos terminan en vertimientos de aguas
residuales, provocando así una contaminación
ambiental y un riesgo para la población [11].
El uso alternativo que se ha planteado para estos
residuos se relaciona directamente con las energías
alternativas, ya que estos pueden transformarse en
biocombustibles a través de procesos
termoquímicos, por lo que el estudio de estas
transformaciones ha sido de gran interés en los
últimos años en diferentes países, teniendo en
cuenta que es una alternativa a los combustibles
fósiles, ya que a estos se les atribuye problemas del
calentamiento global [12].
El furfural, el fenol y el etanol son los mayores
productos comerciales o semi comerciales
derivados de materiales hemicelulósicos, pero la
mayor ventaja del furfural es que proviene de
recursos renovables. Este compuesto ha sido
producido por casi unos 90 años o más, de manera
que no es un producto nuevo; sin embargo, emergen
nuevas y más eficientes tecnologías de proceso,
creando posibilidades de nuevos productos para
una industria química preocupada de su
dependencia en materia prima y energía
proveniente de recursos no renovables [13]; [14];
[15].
El furfural se produce a partir de residuos agrícolas
que contienen pentosanos, que son hidrolizadas a
furfural y otros subproductos. El contenido de
pentosanos se mide mediante la conversión de
éstas a furfural, y una posterior cuantificación del
producto obtenido, generalmente por precipitación
con ácido [16].
Los pentosanos son hemicelulosas (carbohidratos
complejos) que están presentes dentro de la
celulosa en muchos tejidos de plantas leñosas; y se
hidrolizan a pentosas, en catálisis en medio ácido
acuoso, y esta pentosa se deshidrata a furfural en
un proceso unificado, utilizándolo en la industria
química como un producto intermedio en la síntesis
de otros productos químicos, como nylon,
lubricantes y solventes, adhesivos, medicinas y
plásticos. Se produce principalmente por hidrólisis
ácida de materiales ricos en celulosa o hemicelulosa
utilizando soluciones de ácidos (generalmente
minerales) para romper los polisacáridos en
azúcares [17].
Los rendimientos potenciales de pentosanos
dependerán de la tecnología de extracción utilizada.
[18].
Se ha señalado que el bagazo de caña y las tusas
de maíz son los dos materiales más comúnmente
utilizados en plantas de producción de furfural.
Dichos materiales procedentes de la transformación
agroindustrial, representan más del 98% del total de
furfural producido, lo que significa que no hay costos
elevados directos para la adquisición de materias
primas, ya que estas se recolectan en puntos
centrales con volúmenes relativamente grandes.
El contenido de pentosanos se mide mediante la
conversión de éstas a furfural y una posterior
cuantificación del producto obtenido, generalmente
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por precipitación con ácido [18], siendo la mayor
ventaja del furfural su procedencia a partir de
recursos renovables.
De las muchas aplicaciones reales y potenciales de
furfural, su tratamiento se limita a unos pocos
campos donde este se utiliza de manera directa. Se
ha indicado que el furfural es un fungicida muy
eficaz, destacando que bajas concentraciones de
furfural (0.5%) son suficientes para prevenir por
completo el crecimiento de moho Penicillium. Por
otro lado, también se observó que es
particularmente eficaz en la inhibición del
crecimiento del carbón del trigo (Tilletis foetens) al
tratarlo una solución acuosa de furfural de 0.05%,
mientras que, en el tratamiento utilizado en semillas,
controla la afección por el hongo, pero no disminuye
su poder de germinación de forma significativa, por
lo cual se señala como no tóxico [19].
Los casos en que el furfural se emplea como insumo
para la síntesis de otras sustancias químicas son
más numerosos. Por un lado, el alcohol furfurílico es
el derivado más importante del furfural, llegando a
alcanzar el 65% de todo el furfural producido,
existiendo una buena demanda de este producto en
la fabricación de resinas de fundición; este se fabrica
mediante un proceso de hidrogenación (reducción
catalítica) [20].Puede ser utilizado como disolvente,
pero es más a menudo se utiliza como ingrediente
en la fabricación de diversos productos químicos
tales como: adhesivos, agentes humectantes,
revestimiento anti-corrosión, solventes, diluyente,
alcohol tetrahidrofurfurílico, resinas de furanos, en
especial resinas de fundición[20]; [21].
La aplicación de furfural como extractor se basa en
un fenómeno llamado "conjugación intermolecular",
que significa que cuando las moléculas con dobles
enlaces conjugados, como el furfural entran en
contacto con otras moléculas que contienen dobles
enlaces, forman un sistema conjugado ampliado de
dobles enlaces, y esta ampliación libera la energía
análoga a la formación de enlaces intramoleculares
[22]. En consecuencia, el furfural enlaza a las
moléculas que contienen dobles enlaces, a la vez
que desconoce las moléculas sin dobles enlaces; es
por esta razón, que el furfural se utiliza para eliminar
compuestos aromáticos a partir de aceites
lubricantes; para mejorar la relación entre la
viscosidad y la temperatura; para eliminar
compuestos aromáticos de los combustibles diesel
a fin de mejorar las características de ignición; y para
obtener compuestos no saturados (compuestos con
dobles enlaces) a partir de aceites vegetales como
el aceite de soja para generar los denominados
"aceites secantes" adecuados para pinturas y
barnices, ya que sólo los compuestos con doble
enlace son capaces de realizar un "secado" por
oxidación con aire [21].
El objetivo de este trabajo es presentar un proceso
de optimización para la reutilizaciòn de desechos de
procesos agrícolas, tales como la cascarilla de arroz
y las tusas de maíz para la obtención de furfural,
compuesto químico de gran importancia industrial
por sus múltiples aplicaciones, y además por ser un
agente bioactivo.
ii. MATERIALES Y MÉTODOS
Material-Desechos agroindustriales
Los desechos agroindustriales empleados en esta
experiencia fueron tusas de maíz y cascarilla de
arroz.
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Tusas de maíz
La tusa de maíz es uno de los desechos agrícolas
más abundante en los lugares donde se desarrolla
este cultivo. Es un material orgánico con un
apreciable porcentaje de lignina y posee una gran
cantidad de pentosas, el cual, por ser considerado
como desecho, se convierte en el presente trabajo
se considera como una buena fuente para la
síntesis del furfural [23].
Cascarilla de arroz
La cascarilla de arroz es un subproducto generado
del proceso de molienda del grano de arroz
proveniente de los campos de cultivo. Esta se
encuentra en la parte exterior del grano de arroz
maduro compuesta por dos glumas denominadas
palea y lemma, unidas por dos estructuras que
tienen forma similar a un gancho. Tiene una
naturaleza fuerte, leñosa y abrasiva; por lo cual, es
resistente a factores ambientales, protegiendo al
grano de arroz de sufrir deterioro durante el tiempo
de desarrollo de la planta de arroz, a causa del
ataque de insectos o de hongos. Esta tiene varias
aplicaciones incluyendo elaboración de abonos;
obtención de papel y de pulpa, en materiales de
construcción, como combustible; obtención de
productos de silicio y en conversión de la biomasa,
donde se obtienen azúcares que pueden ser
convertidos a otros químicos orgánicos, como el
furfural [24].
2.- Procedimientos para la obtención de furfural
El proceso de obtención de furfural comprende una
serie de etapas imprescindibles que se indican a
continuación [25].
Montaje de destilación:
Tiene como función obtener el furfural a partir del
material seleccionado la deshidratación de
pentosanos por efecto de adición de ácido sulfúrico.
Con este montaje se obtiene un líquido incoloro que
contiene el compuesto por efecto de la
condensación de los vapores generados por el
calentamiento de la solución de ácido sulfúrico y el
material empleado. Luego este destilado obtenido
se neutraliza con carbonato de sodio y se
sobresatura con sal.
-Extracción con solvente:
El proceso de extracción líquido- líquido se realiza
con el fin de aislar el compuesto obtenido que se
encuentra en disolución acuosa, usando para esto
un solvente orgánico que tenga gran afinidad con el
compuesto, (a menudo se emplea éter etílico), y que
por efecto de la diferencia de densidades se logra
identificar la fase orgánica contenida en el embudo
de separación, lo que es una pieza fundamental
para este proceso.
- Proceso de secado con sulfato de sodio:
El proceso de secado con sulfato de sodio se realiza
con el fin de absorber los restos de agua que no
fueron totalmente separados por la extracción con
solvente, debido a que el sulfato de sodio se
encuentra anhidro, el cual posteriormente se filtra
para obtener así la solución orgánica pura.
- Filtración por evaporación:
Al ser imposible separar el soluto del solvente por
medio de otros métodos, se recurre a el método de
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evaporación, donde el solvente que tiene un bajo
punto de ebullición se elimina con gran facilidad de
la solución evaporándose.
-Análisis por RMN (Espectroscopia de
resonancia magnética nuclear)
Técnica de investigación que aprovecha las
propiedades magnéticas de ciertos núcleos
atómicos para determinar las propiedades físicas o
químicas de los átomos o moléculas que los
contienen.
1.- Síntesis del furfural a partir de tusas de maíz
A través de diferentes ensayos se planteó obtener el
mecanismo óptimo para obtener un alto porcentaje
de rendimiento en la síntesis de furfural a partir de
las tusas de maíz como materia prima.
En el Cuadro 1 se muestran las condiciones para la
síntesis de furfural a partir de las tusas de maíz,
donde se empleó un día como tiempo de reposo.
Cuadro 1 Síntesis del furfural a partir de tusas de
maíz con tiempo en reposo de un día
Para la síntesis de furfural a partir de tusas de maíz,
se emplearon soluciones de H2SO4 a diferentes
concentraciones de 15, 20 y 30 %. El proceso se
inició agregando 20 gr de tusas de maíz (partido en
trozos de aproximadamente 1 cm) en balones de
250 ml y 200 ml de solución de H2SO4 en las
diferentes concentraciones, con un día como
período de reposo para que ocurriera la hidrólisis.
Posteriormente, se procedió a realizar un proceso
de destilación de la solución. A continuación, se
neutralizó el destilado con bicarbonato de sodio y se
saturó con sal común. El próximo paso consistió en
realizar una extracción liquido-liquido, utilizando tres
porciones de éter dietílico (30 ml), seguido por el
secado del destilado a través de la adición de sulfato
de magnesio anhidro. Posteriormente, se realizó el
filtrado de la solución al vacío para extraer todo el
líquido posible, evaporando el éter hasta tener un
residuo aceitoso con un color entre verde y amarillo.
Como último paso, se determinó la masa del
producto final, para lo cual se tomó una muestra
(una gota) con una pipeta Pasteur y se pasó a un
tubo de RMN, al cual se añadió cloroformo
deuterado (5 ml), para estudiar el espectro obtenido
del RMN y determinar si el producto es el deseado.
Una segunda experiencia se realizó siguiendo los
pasos descritos anteriormente, solo que empleando
una molienda más fina (trozos de aproximadamente
0.5 cm), y descartando la concentración de 30%, del
ácido (Cuadro 2).
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Cuadro 2. Síntesis del furfural a partir de tusas
de maíz empleando una molienda más fina
Con el objeto de minimizar los obstáculos impuestos
por la molienda de las tusas de maíz, se realizó un
tercer ensayo, aumentando la velocidad del agitador
mecánico (multipruebas TE-148) y el tiempo de
agitación en el proceso (Cuadro 3).
Cuadro 3. Síntesis del furfural a partir de tusas
de maíz variando las condiciones de molienda de
la muestra, el tiempo y la velocidad de agitación
Se procedió a preparar 1500 ml de 1 solución de
H2SO4 a una concentración de 15%, la cual fue
agregada a un reactor al cual se había agregado 150
gramos de tusas de maíz molidas, el cual fue
colocado en agitación mecánica por 24 horas,
siguiendo el mismo procedimiento realizado
anteriormente.
En cada uno de los ensayos se compararon los
resultados de cada tratamiento, determinando el de
mejor rendimiento.
2- Síntesis del furfural a partir de cascarillas de
arroz
Para optimizar la síntesis del furfural a partir de
cascarillas de arroz, se estableció un método de
obtención buscando alcanzar el mejor porcentaje de
rendimiento posible, donde las variables evaluadas
fueron concentración del ácido, tiempo y agitación.
El cuadro 4 muestra las condiciones del ensayo para
la obtención de furfural a partir de cascarillas de
arroz, variando concentración del ácido y el tiempo
de reposo en el proceso.
Cuadro 4 Síntesis del furfural a partir de
cascarillas de arroz empleando diferentes
concentraciones del ácido y tiempo de reposo en
el proceso
Para la síntesis de furfural a partir de cascarillas de
arroz, se emplearon 20 gr de cascarilla de arroz
(molida), utilizando balones de 250 ml, y con 100 ml
de solución de H2SO4 en las diferentes
concentraciones, y un día para que ocurriera la
hidrólisis. Posteriormente, se procedió a realizar un
proceso de destilación de la solución con agitación
o hasta que comenzó a subir la espuma en el balón.
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A continuación, se neutralizó el destilado con
bicarbonato de sodio y se saturó con sal común. El
próximo paso consistió en realizar una extracción
liquido-liquido, utilizando tres porciones de 30 ml de
éter dietílico, seguido por el secado del destilado
añadiéndole sulfato de magnesio anhidro.
Posteriormente, se realizó el filtrado de la solución
al vacío para extraer todo el líquido posible,
evaporando el éter hasta tener un residuo aceitoso
con un color entre verde y amarillo. Como último
paso, se determinó la masa del producto final, y se
tomó una muestra (una gota) con una pipeta
Pasteur, pasándola a un tubo de RMN, al cual se
añadió cloroformo deuterado (5 ml), estudiando
posteriormente el espectro obtenido del RMN para
determinar si el producto es el deseado.
Otro ensayo adicional fue realizado utilizando como
variable la molienda, el tipo de agitación y el
volumen de la solución (Cuadro 5 y 6).
Cuadro 5 Síntesis del furfural a partir de
cascaras de arroz, manejando como variable la
molienda, la concentración del ácido (30 %) la
agitación y el volumen de la solución (750 ml)
Cuadro 6. Síntesis del furfural a partir de
cascaras de arroz, manejando como variable la
molienda, la concentración del ácido (15 %) la
agitación y el volumen de la solución (1500 ml)
Para los ensayos señalados se empleo el
procedimiento descrito previamente.
iii RESULTADOS Y DISCUSIÓN
El proceso de la optimización de la síntesis del
furfural, contempló diversas variables con la
finalidad de obtener los mejores resultados. Las
variables evaluadas fueron la molienda, la
concentración de la acidez, el periodo de tiempo en
reposo y la agitación, empleando dos materiales
diferentes que son discutidos a continuación.
1.- Síntesis de furfural a partir de tusas de maíz
La síntesis del furfural a partir de las tusas de maíz
posee un problema central que reside en la
molienda, ya que, por su consistencia dura, es difícil
convertir en pequeñas partículas las tusas de maíz,
y solo se consiguió llevar a trozos muy pequeños.
Los porcentajes de rendimiento al realizar la síntesis
de furfural a partir de tusas de maíz empleando
diferentes concentraciones de ácido y un día como
tiempo de reposo, lo que se puede observar en el
cuadro 7.
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Optimización de procesos en la reutilización de residuos agrícolas: un aporte para la generación de bioproductos.
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Cuadro 7. Porcentajes de rendimiento obtenidos
durante la síntesis del furfural a partir de tusas
de maíz al emplear diferentes concentraciones
de ácido y un día como tiempo de reposo
Aunque el mayor porcentaje de rendimiento se
puede observar en el tratamiento 2, sin embargo,
esto no necesariamente coincide con el espectro de
la caracterización del producto. En el tratamiento 1
el espectro muestra una señal grande, pero las
señales del furfural no se presentan en ninguna
parte de este espectro, por lo cual se sobrentiende
que el producto obtenido no es ese. El resultado
arrojado en el espectro del ensayo 2, se detectaron
en mínima proporción las señales del furfural,
mientras que las impurezas están a gran escala y
entorpecen la síntesis. Las impurezas son
indefinidas, parecen señales de éter, pero
mezcladas con algún otro compuesto desconocido
observándose igualmente señales de grasa.
En la Fig. 1 se muestran los resultados en relación
al espectro del producto obtenido del ensayo 4 (30
%) en la síntesis de furfural a partir de tusas de maíz
con tiempo de reposo de 1 día.
Fig. 1 Espectro del producto obtenido del ensayo
4 (30 %) en la síntesis de furfural a partir de tusas
de maíz con tiempo de reposo de 1 día.
En este caso, la muestra se trató con agua
deuterada ya que no era soluble en cloroformo,
donde se podían observar dos fases como
resultados de la síntesis. En estos resultados es
evidente la presencia de una señal extraña en una
pequeña proporción, con cuatros picos, ubicados en
la dimensión del furfural.
Los resultados obtenidos demuestran lo
fundamental que es la molienda sin importar la
acidez o la agitación, ya que si la materia no está en
menor tamaño, no sucederá la transformación de las
pentosas y por ende, no se formará el furfural a partir
de este material, donde el hecho de que las
partículas no estuviesen molidas totalmente, impidió
el contacto entre la materia prima y la solución acida,
por lo que la hidrólisis ocurrió en menor cantidad,
facilitando el contacto entre otros compuestos y
formando sustancias irrelevantes para la obtención
del furfural.
En la síntesis referida, no todas las pentosas
consumidas necesariamente van a terminar como
furfural, la razón es que, además de la
16 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm
1.91
4.67
6.55
6.56
6.56
6.57
7.36
7.37
7.71
9.28
0.90
0.97
1.00
0.90
0.92
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E. Ocando / Anderson Mavares / EOAM-311
D2O /Protones.
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deshidratación, pueden tener lugar dos reacciones
de la pentosa en subsecuencia, involucrando ambas
el producto furfural; una reacción de furfural con él
mismo, comúnmente llamada "resignificación de
furfural"; y una reacción de furfural con un intermedio
en la conversión pentosa a furfural, llamada
comúnmente "condensación de furfural" [26].
La molienda, la disolución del ácido y una constante
agitación van a definir el éxito en el proceso de
síntesis del furfural, ya que estas variables van a
permitir con mayor facilidad la hidrólisis de las
pentosas, y con la ayuda de una fuente de calor, el
proceso de producción del furfural se verá
enriquecido con altos porcentajes de producción a
largo plazo. Sin embargo, es la molienda la que se
puede señalar como la variable fundamental que va
a definir el proceso de obtención del furfural, sin
importar la acidez o la agitación, ya que, si la materia
no está en menor tamaño, no se producirá la
transformación de las pentosas y, por ende, no se
formará el furfural.
Grandes empresas químicas y biotecnológicas de
trayectoria, así como empresas emergentes, se
encuentran abocadas al desarrollo y
comercialización de bioproductos, principalmente
biocombustibles, empleando diversas fuentes de
biomasa renovable, como es el furfural. Sin
embargo, se ha planteado un debate ético en
relación al uso de biomasa vegetal en sustitución del
petróleo, debido a los argumentos relativos a la
seguridad alimentaria. Adicionalmente, se ha
señalado que los altos costos de producción y la
viabilidad del proceso han sido argumentos
empleados en contra. Sin embargo, en este trabajo
se ha empleado como materia prima, fuentes de
carbohidratos que no distorsionan el comercio de
alimentos ni constituyen una amenaza a la
biodiversidad. Diversos trabajos de investigación
han referido el uso de este proceso donde se ha
empleado a biomasa lignocelulósica proveniente de
tusas de maíz, que vienen de un cultivo de elevada
capacidad de producción, y que representa una
abundante fuente de residuos que no son
empleados por el sector agroalimentario, y cuyo uso
se presenta como una fuente de materia prima a
tener en cuenta como consecuencia de su
abundancia, su elevada disponibilidad, bajo costo y
posibilidad de eliminarlo como agente
contaminante[26], [27], [28].
En la actualidad, existen retos muy complejos
relativos al sector ambiental, donde diversos
sectores como el energético y el de salud, se
encuentran íntimamente interrelacionados. En
relación a ese punto, entre los objetivos de
desarrollo sostenible a alcanzar, está el relacionado
con la energía asequible y no contaminante, por lo
cual todos los estudios relacionados con la
producción y el uso de biocombustibles ha tomado
una gran relevancia dentro de la sociedad, debido a
que, al generarse de la transformación de la
biomasa, pueden estar disponibles prácticamente
en cualquier lugar del planeta a partir de diversos
materiales. Sin embargo, el uso y producción de
biocombustibles como aporte al desarrollo
sostenible ha generado una discusión desde un
enfoque multidisciplinario, donde debe destacar un
análisis de los principios éticos en la producción de
biocombustibles. Como es conocido, los
biocombustibles pueden generarse a partir de
insumos comestibles y no comestibles, lo cual
puede afectar la seguridad alimentaria; por ello, la
investigación en los procesos de producción de
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biocombustibles debe considerar que la biomasa
empleada sea de mínima afectación a la población,
con especial interés en el aspecto alimenticio. De
allí, que para que estos puedan ser empleados sin
conflictos éticos profundos se requiere cumplir con
características específicas que favorezca su uso en
un contexto determinado, con precios competitivos,
y con un mínimo impacto ambiental. Por eso es tan
importante investigar acerca de la producción de
biocombustibles a partir de residuos derivados de
otros procesos industriales, lo que favorecería que
en su producción fueran observados principios
éticos relacionados con justicia, no maleficencia y
beneficencia. Por esta razón, es importante que
desde la bioética se haga un análisis relacionado
con la implementación de esta biotecnología,
buscando la manera de encontrar un punto de
equilibrio entre la innovación tecnológica y el
desarrollo sostenible para el territorio geográfico
donde se desarrolla la producción de
biocombustibles [29], [30].
En el cuadro 8 se pueden observar los porcentajes
de rendimiento obtenidos durante la síntesis del
furfural a partir de tusas de maíz al emplear una
molienda más fina, donde se puede señalar que en
los tres tratamientos se obtiene un rendimiento
similar.
Cuadro 8. Porcentajes de rendimiento obtenidos
durante la síntesis del furfural a partir de tusas
de maíz al emplear una molienda más fina
En la Fig. 2 se observan varias señales de gran
dimensión, pero las importantes (las del furfural)
están bien definidas y se expresan exactamente
como en los demás espectros. Las otras señales
son indiferentes, que corresponden al éter que falto
por evaporarse y grasa que no afecta en nada la
reacción.
Figura 2 Espectro del producto obtenido del
ensayo 4 (10 %) en la síntesis de furfural a partir
de tusas de maíz en trozos pequeños con tiempo
de reposo de 1 día.
En la Fig. 3 se puede observar que sucede lo mismo
que en el espectro anterior, con la diferencia de que
las señales de éter están en menor proporción, lo
cual es buena señal, porque el rendimiento no varía.
-0.07
0.99
1.01
1.03
1.07
1.54
2.01
3.25
3.27
3.30
3.32
6.44
6.44
6.45
6.46
7.11
7.11
7.12
7.12
7.24
7.54
7.55
7.55
7.55
7.55
9.48
9.48
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CDCl3 / Protones.
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Fig.3 Espectro del producto obtenido del ensayo
5 (15 %) en la síntesis de furfural a partir de tusas
de maíz en trozos pequeños con tiempo de
reposo de 1 día.
En la Fig. 4, las señales del furfural se ven definidas,
no se observan señales de grasa ni de éter, y
aunque hay ciertas impurezas están en mínima
proporción, lo cual es irrelevante para la síntesis. A
pesar de haber obtenido un mejor rendimiento, los
resultados son bajos para lo que se esperaba,
destacando que la molienda se ha convertido en el
problema central a resolver para la síntesis, ya que
es un proceso necesario para reducir lo más posible
las partículas de las tusas del maíz.
Fig. 4 Espectro del producto obtenido del ensayo
6 (20 %) en la síntesis de furfural a partir de tusas
de maíz en trozos pequeños con tiempo de
reposo de 1 día.
En el cuadro 9 se pueden observar los porcentajes
de rendimiento obtenidos durante la síntesis del
furfural a partir de tusas de maíz al emplear una
concentración de 15 % del ácido, y una agitación
mecánica.
Cuadro 9 Porcentajes de rendimiento obtenidos
durante la síntesis del furfural a partir de tusas
de maíz al emplear 15 % como concentración del
ácido y agitación mecánica.
La concentración de 15 % sigue siendo la más
beneficiosa a la hora de seleccionar el ensayo más
exitoso, destacando que la agitación magnética no
es tan beneficiosa como la mecánica para aumentar
la cantidad del producto.
El espectro del producto obtenido a partir de este
ensayo puede observarse en la Fig. 5, siendo este
el espectro más puro y exacto que se derivó de los
ensayos realizados. Se observa claramente en
forma ascendente desde las señales del heterociclo
hasta las del aldehído, donde las señales están muy
definidas, claras y concisas, demostrando que el
producto es casi en un 100% el deseado.
-2-116 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm
0.72
0.75
0.77
0.85
3.01
3.03
6.22
6.23
6.23
6.24
6.93
6.93
6.94
6.95
7.37
7.37
7.37
7.38
7.38
9.25
9.25
0.97
1.00
0.97
1.06
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-25-20-15-10-525 20 15 10 5 0 ppm
2.60
4.30
6.30
6.31
6.31
6.32
7.00
7.01
7.24
7.44
7.44
9.34
1.18
1.00
1.02
1.00
0.82
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CDCl3 /Protones.
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Fig.5 Espectro del producto obtenido del ensayo
al 15 % y agitación mecánica en la síntesis de
furfural a partir de tusas de maíz en trozos
pequeños con tiempo de reposo de 1 día.
Este ensayo arrojo el mejor resultado, con mayor
cantidad de producto obtenido, aunque el porcentaje
no pasa del 40%, se sabe que está cerca de un
100% al basarse en la teoría industrial de [18].
Por otro lado, es importante destacar que la
agitación es una excelente alternativa para hidrolizar
la mayor cantidad de pentosas posibles,
definiéndose como la tercera variable fundamental
de la síntesis después de la molienda y la acidez.
En resumen, el cuadro 10 muestra las condiciones
ideales para la síntesis del furfural a partir de tusas
de maíz de acuerdo a los resultados obtenidos en
los ensayos.
Cuadro 10. Condiciones más adecuadas para la
síntesis del furfural a partir de tusas de maíz
según lo planteado de acuerdo a los resultados
obtenidos.
Las experiencias realizadas con los ensayos
anteriores indican que se debe descartar la variable
referida al tiempo prolongado como determinante,
siendo la variable determinante la molienda, ya que,
por la consistencia dura de la tusa de maíz, fue difícil
convertir en pequeñas partículas este material, solo
alcanzando a obtener trozos muy pequeños.
2.- Síntesis de furfural a partir de cascarilla de
arroz
En el cuadro 11 se muestran los porcentajes de
rendimiento obtenidos durante la síntesis del furfural
a partir de cascarilla de arroz tomando como valor
teórico el resultado estequiométrico.
Cuadro 11 Porcentajes de rendimiento obtenidos
durante la síntesis del furfural a partir de
cascarilla de arroz tomando como valor teórico
el resultado estequiométrico
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Estos resultados indican que los mejores
rendimientos se obtuvieron al emplear 30 % de
concentración del ácido, tanto para un día como
para 6 días de reposo.
En los espectros obtenidos con el ensayo 1 y 2, no
se observa una señal bien definida para el furfural,
acompañado de señales de grasa y de éter, sin
embargo, en el 2 se observa una mayor definición.
En la Fig. 6 se muestra el espectro del producto
obtenido del ensayo 3 (Concentración de 30% de
H2SO4) y un día de reposo para la síntesis de furfural
a partir de cascarilla de arroz.
Fig. 6 Espectro del producto obtenido del ensayo
3 (Concentración de 30% de H2SO4) y un día en
reposo para la síntesis de furfural a partir de
cascarilla de arroz
La molécula del furfural contiene cuatro átomos de
hidrogeno, por ello una buena manera de
caracterizarlo es a través de un espectro de RMN.
En la imagen anterior se observan las señales
emitidas por el espectro y captadas por los protones.
Se pueden observar señales más definidas, los que
nos induce a decir que no hay interferencia en el
contacto entre la resonancia y el núcleo del átomo.
Las impurezas están en menor cantidad, por lo cual
el espectro es casi furfural puro. Se ha señalado que
una señal es definida cuando el área es de uno o
aproximado a uno, lo cual puede observarse en los
números rojos que están debajo de las señales.
En la Fig.7 se muestra el espectro del producto
obtenido del ensayo 4 (Concentración de 10% de
H2SO4) y seis días de reposo para la síntesis de
furfural a partir de cascarilla de arroz.
Fig. 7 Espectro del producto obtenido del ensayo
4 (Concentración de 10% de H2SO4) y seis días
de reposo para la síntesis de furfural a partir de
cascarilla de arroz
-15-10-515 10 5 0 ppm
-0.16
6.30
6.30
6.31
6.31
7.00
7.00
7.01
7.01
7.24
7.43
7.43
7.44
7.44
9.32
9.32
0.97
1.00
1.01
1.07
Current Data Parameters
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-2-116 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm
-0.02
0.03
0.05
0.06
0.81
0.83
0.86
1.23
1.41
6.58
6.59
6.59
6.60
6.96
7.23
7.24
7.24
7.25
7.25
7.67
7.68
7.68
7.68
7.69
9.49
9.65
9.65
1.00
1.01
1.01
E. Ocando / Anderson Mavares / EOAM-601
CDCl3 /Protones.
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Los resultados del ensayo 4 indican que en este
espectro las señales del furfural pueden ser
observadas, pero en mínima proporción. Las
mayores señales son de grasa (la más grande de
todas) y de éter (la que está al lado de la grasa).
Igualmente, para el ensayo 5, en el espectro vuelven
a aparecer las señales definidas de la molécula del
furfural, donde se ve con mayor intensidad la
perteneciente al grupo funcional de este heterociclo,
donde las impurezas son mínimas, y en este caso
no hay señales de grasa, mientras que las señales
pequeñas son de éter residual que no se terminó de
evaporar en la síntesis.
En la Fig. 8 se muestra el espectro del producto
obtenido del ensayo 6 (seis días en reposo a una
concentración de 30% de H2SO4) para la síntesis de
furfural a partir de cascarilla de arroz.
Figura 8 Espectro del producto obtenido del
ensayo 6 (seis días en reposo a una
concentración de 30% de H2SO4) para la síntesis
de furfural a partir de cascarilla de arroz
En este espectro se observan las señales definidas
del furfuraldehido, son grandes y están ubicadas
exactamente como las anteriores. Se ven pequeñas
señales una de grasa y otra de éter pero son
irrelevantes porque se ve que el producto
mayoritario es el furfural. Las señales están bien
definidas y su área es cercana a uno. En síntesis, el
espectro arroja un resultado satisfactorio sobre la
producción del furfural en estas condiciones
En esta serie de seis resultados paralelos, se
observó que, en la mayoría de las síntesis, el
producto obtenido es el furfural. Comparando un
resultado con otro se puede decir que los ensayos 3
y 6 fueron lo más puros, mientras que, en los otros,
la cantidad de impurezas es mayor. Sin embargo, el
que dio mayor cantidad de furfural expresado en
gramos fue el ensayo 3.
Recordando que se trabajó manipulando dos
variables como lo son la concentración del ácido y el
tiempo en reposo, se puede decir que la acidez es
el factor más influyente entre estas dos, ya que a
pesar de que hubo un lapso de tiempo bastante
amplio entre los dos, la cantidad de furfural obtenido
no es muy diferente entre ambos periodos, lo que
lleva a descartar esta variable por si sola e induce a
trabajar a mayor concentración para obtener
mejores resultados. Sin embargo, al trabajar a esa
concentración de ácido, se detalla que la cantidad
de líquido obtenido después de la destilación es
poco comparado con la anterior, ya que se produce
una espuma que sube apresuradamente, lo que
obliga a detener la destilación.
En el cuadro 12 se muestran los porcentajes de
rendimiento obtenidos durante la síntesis del furfural
a partir de cascarilla de arroz tomando como valor
teórico el resultado estequiométrico con 30 % de
-2-116 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm
-0.08
6.42
6.42
6.43
6.44
7.10
7.10
7.11
7.11
7.24
7.53
7.53
7.53
7.54
7.54
9.45
9.45
0.98
1.00
1.04
1.03
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concentración del ácido y 12 horas de agitación
mecánica.
Cuadro 12 Porcentajes de rendimiento obtenidos
durante la síntesis del furfural a partir de
cascarilla de arroz con 30 % de concentración
del ácido y 12 horas de agitación mecánica
tomando como valor teórico el resultado
estequiométrico
En la Fig.9 se muestra el espectro del producto
obtenido del ensayo 7 (concentración de 30% de
H2SO4 y agitación mecánica por 12 horas) para la
síntesis de furfural a partir de cascarilla de arroz.
Fig.9 Espectro del producto obtenido del ensayo
7 (30 % de concentración del ácido y 12 horas de
agitación mecánica) para la síntesis de furfural a
partir de cascarilla de arroz
En este espectro de RMN, se ven las señales
definidas de la molécula del furfural como se
observó en los ensayos anteriores. La señal del
aldehído es la más grande y de mayor ímpetu,
mientras que la de los protones del heterociclo salen
en menor proporción, pero igual de definidas. Se
observan mínimas impurezas, como en el caso
anterior, donde las señales emitidas parecen de éter
residual y de grasa.
En esta síntesis, se puede evidenciar un bajo
porcentaje de rendimiento, a pesar de que el
espectro define al furfural como el producto
mayoritario, pero la cantidad de producto obtenido
es muy baja con relación a la cantidad de materia
prima tratada.
Al evaluar las variables, se definió la molienda de la
materia prima a procesar como la fundamental e
influyente, ya que mientras más pequeña sea la
partícula, más fácil será el contacto entre el ácido y
la fuente de pentosas, lo que permitirá con mayor
facilidad la hidrolisis de los pentosanos. Al igual que
la molienda, la acidez también ha sido considerada
una variable que interviene de manera determinante
en la síntesis, de allí que sobre esos puntos se
realizaron ajustes determinantes para la
optimización del proceso.
En el cuadro 13 se muestran los porcentajes de
rendimiento obtenidos durante la síntesis del furfural
a partir de cascarilla de arroz con 15 % de
concentración del ácido, 1500 ml de volumen de
ácido y 24 horas de agitación mecánica tomando
como valor teórico el resultado estequiométrico.
12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm
0.59
0.70
0.72
0.75
0.77
0.80
0.80
0.82
0.84
0.94
0.96
0.97
0.99
1.00
1.69
1.72
1.89
1.92
2.01
2.03
2.04
2.99
6.22
6.23
6.23
6.24
6.95
6.96
7.39
9.24
0.99
1.00
0.96
0.97
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Cuadro 13. Porcentajes de rendimiento
obtenidos durante la síntesis del furfural a partir
de cascarilla de arroz con 15 % de concentración
del ácido, 1500 ml como volumen del ácido y 24
horas de agitación mecánica tomando como
valor teórico el resultado estequiométrico
En la Fig. 10 se muestra el espectro del producto
obtenido del ensayo 8 (con 15 % de concentración
de H2SO4, 1500 ml de H2SO4 y 24 horas de agitación
mecánica) para la síntesis de furfural a partir de
cascarilla de arroz.
Fig. 10 Espectro del producto obtenido del
ensayo 8 (con 15 % de concentración de H2SO4,
1500 ml de H2SO4 y 24 horas de agitación
mecánica) para la síntesis de furfural a partir de
cascarilla de arroz.
En este espectro de RMN, se ven las señales
definidas de la molécula del furfural como se
observó en los ensayos anteriores, donde la señal
del aldehído es la más grande y de mayor ímpetu,
mientras que la de los protones del heterociclo sale
en menor proporción pero igual de definida, y con
mínimas impurezas, como en el caso anterior.
A lo largo del proceso de la optimización de la
síntesis del furfural, se fueron descartando variables
y agregando nuevas con la finalidad de obtener los
mejores resultados. Las variables evaluadas fueron
la molienda, la concentración de la acidez, el periodo
de tiempo en reposo, la agitación y el volumen del
ácido, donde a medida que se realizaban los
ensayos se iban definiendo las condiciones
adecuadas para obtener el mejor rendimiento a lo
largo del proceso.
A partir del análisis de los resultados, se derivó que
las condiciones que la industria debería aplicar para
obtener un mayor rendimiento en la síntesis de
furfural a partir de la cascarilla de arroz se muestran
en el cuadro 14.
Cuadro 14 Variables y condiciones en la cual
debería plantearse la síntesis del furfural en
cascarillas de arroz para un proceso de
optimización.
-2-116 15 14 13 12 11 10 9876543210 ppm
0.67
0.69
0.71
2.93
2.95
2.97
3.00
6.18
6.19
6.20
6.20
6.90
6.90
6.91
6.91
7.34
7.35
7.35
7.35
7.35
9.22
9.22
0.88
1.02
1.03
1.00
Current Data Parameters
NAME eoam.158
EXPNO 11
PROCNO 1
F2 - Acquisition Parameters
Date_ 20120517
Time 16.19
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Campos y colaboradores [31]indican que el sistema
bifásico H2O/CPME utilizando H2SO4 como
catalizador permite la conversión selectiva de
pentosas lignocelulósicas en furfural, mejorando el
rendimiento total de furfural hasta valores cercanos
al 100%. Adicionalmente, si se combina el efecto
CPME la velocidad de reacción de formación de
furfural a partir de pentosas hemicelulósicas se
acelera notablemente, y se requieren tiempos de
reacción mucho más cortos para producir furfural
con rendimientos tan altos [32].
Durante el proceso productivo del arroz se generan
varios residuos de los cuales el salvado o polvo de
arroz y la cabecilla, se consideran subproductos
valiosos al utilizarse como alimento animal por el
valor nutritivo que poseen, mientras que la paja de
arroz o restos de la planta después de la cosecha,
tales como la cascarilla o cáscara de arroz, y las
impurezas o residuos del secado, obtenidas en el
procesamiento industrial de secado y limpieza del
grano, por diversas razones no son reutilizados, lo
que acarrea problemas de seguridad ambiental, que
provienen de un renglón importante en el plano
económico del sector agroalimentario [4]. Se estima
que la actividad agroindustrial del arroz a nivel
mundial genera alrededor de 731 millones de
toneladas de paja arroz [33] y más de 113 millones
de toneladas métricas de cáscara [34].
El incremento en la producción de arroz en muchos
países del mundo ha causado un aumento en la
generación de residuos agrícolas, los cuales
frecuentemente se disponen mediante la quema a
cielo abierto, por ser una práctica tradicional y
frecuentemente utilizada por los agricultores, sin
embargo, los efectos más relevantes producidos por
el fuego incluyen modificaciones en las propiedades
físicas, químicas y alteraciones biológicas en el
suelo, efectos que dependen de la intensidad,
recurrencia y duración de la quema [35]. De allí, que
cualquier alternativa para utilizar los residuos de
este cultivo resulta de gran valor, tanto para
procesos agroindustriales, como para el ambiente
[36]; [37]; [38].
iv CONCLUSIONES
-El furfural es considerado un compuesto muy
importante que se puede obtener para fortalecer la
industria del petróleo de una manera ecológica, ya
que se obtiene a través de desechos agrícolas tales
como las tusas del maíz o las cascarillas del arroz.
-La síntesis del furfural obtenido a partir de las tusas
de maíz, no es diferente a las de las cascarillas de
arroz, donde la única diferencia es la materia prima.
Las experiencias realizadas indicaron que se debe
descartar la variable referida al tiempo prolongado
como determinante, siendo la variable determinante
la molienda, donde por la consistencia dura de la
tusa de maíz, es difícil convertir en pequeñas
partículas este material, solo alcanzando a obtener
trozos muy pequeños, mientras que se obtuvieron
mejores resultados con la cascarilla de arroz, debido
a la facilidad para su pulverización.
-A pesar de haber tenido obstáculos con la molienda
de las tusas de maíz, las condiciones son parecidas
entre las materias agrícolas empleadas,
determinando que la molienda y la concentración del
ácido son las variables determinantes en el proceso
de síntesis de furfural.
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Optimización de procesos en la reutilización de residuos agrícolas: un aporte para la generación de bioproductos.
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